Estudio de Materiales con Estructura tipo Trirutilo y su Aplicación como Detectores de Gases

Abstract

En este trabajo, se presentan los resultados correspondientes a materiales con estructura tipo trirutilo de antimoniato de níquel (NiSb2O6) y antimoniato de bario (BaSb2O6) para su potencial aplicación como sensores de gases de atmósferas estáticas (CO y C3H8) y vapores de solventes dinámicas de metanol, etanol e isopropanol a temperatura de operación de 200 hasta 300 °C. Para ello, los materiales en polvo de NiSb2O6 y BaSb2O6 se sintetizaron mediante un proceso de sol-gel modificado asistido con radiación de microondas (proceso de química húmeda) en presencia del agente quelante etilendiamina. El propósito de usar este surfactante es controlar la morfología y el tamaño de las partículas. La evolución cristalina de cada compuesto fue analizada por difracción de rayos X a 600, 700 y 800 °C. La estructura cristalina principal de los compuestos fue obtenida a una temperatura de 800 °C. Con los polvos calcinados a 800 °C, se analizaron por microscopía electrónica de barrido (SEM) y de transmisión (TEM), encontrando diferentes tipos de morfologías y tamaños de partícula. Para el caso del óxido NiSb2O6 se identificaron poliedros y partículas en toda la superficie. Con respecto al óxido BaSb2O6, se encontró la formación de microestructuras en forma de micro-laminas. De acuerdo a los estudios hechos mediante TEM, el tamaño promedio de las partículas del NiSb2O6 a 800 °C se estimó en ~77.03. Mientras que para el BaSb2O6 también calcinado a 800 °C, el tamaño de las nanolaminas se calculó con un promedio de ~79.22 nm (longitud), respectivamente. Con el uso de la espectroscopía de ultravioleta visible (UV-vis) y fotoacustica (PA), se determinó el valor de la banda prohibida del óxido NiSb2O6 y BaSb2O6, encontrando su valor en ~3.0 y ~3.2 eV. Para realizar las pruebas estáticas de detección en atmósferas de CO (1, 5, 50, 100, 200 y 300 ppm) y de C3H8 (1, 5, 50, 100, 200, 300, 400 y 500 ppm) a 100, 200 y 300 °C, se fabricaron pastillas con los polvos obtenidos de NiSb2O6 y BaSb2O6 calcinados a 800 °C. La respuesta (magnitud de sensibilidad) máxima de las pastillas del NiSb2O6 en CO fue de ~5.133 a 300 °C. El cambio de la respuesta en atmósferas de C3H8 (500 ppm) fue calculado en ~10.263 a 300 °C. La respuesta máxima de las pastillas del BaSb2O6 en CO (300 ppm) fue de ~8.604 a 300 °C y de ~1.222 en atmósferas de C3H8 (500 ppm) a 300 °C. Para los experimentos en vapores dinámicos de metanol, etanol e isopropanol, el NiSb2O6 exhibió una excelente repuesta eléctrica al ser sometido a temperatura de operación a 280 y 300 °C. Bajo esas condiciones, el material experimentó un cambio en el valor de la resistencia eléctrica y de la sensibilidad en cada atmósfera de vapor dinámico, mostrando una buena estabilidad térmica, reproducibilidad y selectividad por parte del sensor. De acuerdo a los resultados obtenidos en esta tesis de investigación, los óxidos NiSb2O6 y BaSb2O6 son fuertes candidatos para ser aplicados como potenciales sensores de gases de CO, C3H8, vapores dinámicos de alcohol de metanol, etanol e isopropanol.