1. RIUdeG
  2. Tesis
  3. Doctorado
  4. CUVALLES
Por favor, use este identificador para citar o enlazar este ítem: https://hdl.handle.net/20.500.12104/82791
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dc.contributor.advisorOjeda Martínez, María Luisa
dc.contributor.advisorCampero Celis, Antonio
dc.contributor.authorPorras Quevedo, Gabriela
dc.date.accessioned2021-03-27T03:20:56Z-
dc.date.available2021-03-27T03:20:56Z-
dc.date.issued2000-06-24
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/20.500.12104/82791-
dc.identifier.urihttps://wdg.biblio.udg.mx
dc.description.abstractEn este trabajo se realizó la inmovilización de ibuprofeno en estructuras de sílice mesoporosa de tipo SBA-15 y SBA-16 y la combinación de ellos, llamado DIMORFI. La adsorción se realizó por dos métodos diferentes, el primero a través de la adsorción física de ibuprofeno dentro de los poros de las matrices mesoporosas; el segundo método consiste en la formación de un enlace covalente, haciendo reaccionar los grupos silanol de la superficie interna de la red del sólido mesoporoso SBA-x, con los grupos etoxi de la organosílice 3- aminopropiltrietoxisilano (APTES), cuyo grupo amino reacciona posteriormente a través de una reacción de condensación con el grupo carboxilo del ibuprofeno. La caracterización de los materiales se realizó por diferentes técnicas: difracción de rayos X (DRX), Espectroscopias Raman, FTIR y Uv-Vis, Sorción de nitrógeno, TGA y TEM. Los resultados muestran que por ambos métodos el ibuprofeno se incorpora en los poros de la mesoestructura, también se comprueba que la estructura del mesoporo se conserva después de la incorporación del ibuprofeno. Posteriormente, se estudió la cinética de liberación de ibuprofeno fisisorbido en las matrices mesoporosas de SBA-15, SBA-16 y DIMORFI para analizar la influencia de la geometría y la interconectividad de la matriz en la liberación del fármaco, también se estudió la cinética de liberación del ibuprofeno en la matriz de SBA-x funcionalizada con APTES para analizar cómo afecta la formación de enlaces en la liberación del medicamento. Los resultados muestran que la cantidad de ibuprofeno adsorbido depende del área superficial de la matriz mesoporosa, siendo: DIMORFI > SBA-15 > SBA-16 y la velocidad de liberación del ibuprofeno se lleva a cabo en un mayor tiempo para el IbSB16, posteriormente para el IbSB15 y más rápidamente en el IbDIM. Respecto a la comparación en la velocidad de liberación del ibuprofeno a partir de la matriz funcionalizada con APTES, como era de esperarse, fue menor respecto a la matriz fisisorbida debido a la formación de enlaces entre el ibuprofeno y el APTES.
dc.description.tableofcontentsÍndice de figuras................................................................................................................................. iii Índice de tablas.................................................................................................................................. v Abreviaturas...................................................................................................................................... vi Resumen............................................................................................................................................. 1 Introducción....................................................................................................................................... 2 Justificación....................................................................................................................................... 4 Objetivos............................................................................................................................................ 5 Objetivo general: ............................................................................................................................... 5 Objetivos específicos…....................................................................................................................... 5 CAPÍTULO 1. ANTECEDENTES............................................................................................................. 6 1.1 Materiales mesoporosos ordenados............................................................................................ 6 1.1.1 Aspectos generales de sólidos porosos..................................................................................... 6 1.1.2 Mesoporos ordenados de dióxido de silicio (SiO2)................................................................... 7 1.1.3 Mecanismo de formación de sólidos mesoporosos ordenados tipo SBA-x............................... 9 1.2 Funcionalización de materiales mesoporosos............................................................................ 18 1.2.1 Modificación post-síntesis de materiales silícicos, “grafting”................................................. 18 1.2.2 Co-condensación..................................................................................................................... 20 1.2.3 Preparación de organosílicas mesoporosas ordenadas (PMO)............................................... 21 1.3 Medicamentos antiinflamatorios no esteroideos...................................................................... 23 1.3.1 Generalidades.......................................................................................................................... 23 1.3.2 Características fisicoquímicas del Ibuprofeno......................................................................... 23 1.4 Aplicaciones de materiales mesoporosos ordenados como sistemas de liberación controlada de sustancias activas............................................................................................................................. 24 1.4.1 Modelos matemáticos en el estudio de liberación (Cinética de reacción de la liberación).... 29 CAPÍTULO 2. METODOLOGÍA EXPERIMENTAL.................................................................................. 31 2.1 Materiales, reactivos y caracterización...................................................................................... 31 2.2 Síntesis de materiales mesoporosos.......................................................................................... 31 2.2.1 SBA-15..................................................................................................................................... 31 2.2.2 SBA-16..................................................................................................................................... 32 2.2.3 Combinación de estructuras SBA-15 y SBA-16........................................................................ 33 2.3 Funcionalización de materiales mesoporosos con APTES.......................................................... 35 2.4 Incorporación de ibuprofeno en los poros de SBA-x.................................................................. 36 2.4.1 Método físico........................................................................................................................... 36 2.4.2 Método químico...................................................................................................................... 36 2.5 Liberación del ibuprofeno.......................................................................................................... 37 CAPÍTULO 3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN.......................................................................................... 39 3.1 Comparación de cinética de liberación del ibuprofeno para sistemas con diferente geometría…………………………………………………………………………………………………………………………………… 39 3.1.1 Determinación de ibuprofeno en sólidos SBA-x por TGA........................................................ 39 3.1.2 Difracción de Rayos X (DRX).................................................................................................... 40 3.1.3 Espectroscopia infrarroja (FTIR).............................................................................................. 41 3.1.4 Reflectancia difusa de UV-Vis.................................................................................................. 43 3.1.5 Sorción de nitrógeno............................................................................................................... 44 3.1.6 Adsorción de ibuprofeno......................................................................................................... 47 3.1.7 Pruebas de liberación.............................................................................................................. 48 3.2 Comparación de cinética de liberación del ibuprofeno para sistemas fisisorbidos y funcionalizados………………………………………………………………………..…………………………………………………. 51 3.2.1 Determinación de ibuprofeno en SBA-15 e ApSB15 por FTIR Y RAMAN................................. 51 3.2.1 Difracción de rayos X............................................................................................................... 53 3.2.3. TEM......................................................................................................................................... 54 3.2.4. Espectroscopia UV-vis............................................................................................................ 55 3.2.5. Análisis termogravimétrico..................................................................................................... 56 3.2.6. Sorción de nitrógeno.............................................................................................................. 59 3.2.7 Pruebas de liberación.............................................................................................................. 62 CAPÍTULO 4. CONCLUSIONES........................................................................................................... 64 PERSPECTIVAS.................................................................................................................................. 66 REFERENCIAS.................................................................................................................................... 67 ANEXO A. Ciclos de histéresis........................................................................................................... 71 ANEXO B. ARTÍCULO PUBLICADO..................................................................................................... 74 ANEXO C. TRABAJOS REALIZADOS DURANTE LA TESIS..................................................................... 76 Índice de figuras Figura 1. Distribución de tamaño de poros de acuerdo con la definición de laIUPAC. [20]............... 6 Figura 2. Geometría de a) SBA-15 y b) SBA-16. [30]........................................................................... 8 Figura 3. Ejemplos de materiales mesoporosos de óxido desilicio [31]............................................. 9 Figura 4. Mecanismo de reacción de la hidrólisis ácida deltetraalcoxisilano [32]............................ 10 Figura 5. Condensación de las moléculas de silano para la formación de enlacessiloxano [32]...... 10 Figura 6. Formación de materiales mesoporosos: (a) mecanismos de cristal líquido y (b) mecanismo de templete- cristal líquido [35].................................................................................... 11 Figura 7. Surfactantes no iónicos comerciales más usados [40]...................................................... 15 Figura 8. Modificación de mesoporos de sílica por método de“grafting” [35]................................ 19 Figura 9. Método de co-condensación (síntesis directa) [35].......................................................... 21 Figura 10. Síntesis general de los PMO [35]..................................................................................... 22 Figura 11. Estructura del ibuprofeno(ácido 2-[4-(2-metilpropil)fenil]propanóico).......................... 24 Figura 12. IBU unido al material silícico mesoporoso [78]............................................................... 27 Figura 13. Perfiles de concentración en plasma [87]........................................................................ 28 Figura 14. Esquema del proceso de síntesis del SBA-15................................................................... 32 Figura 15. Esquema del proceso de síntesis del SBA-16................................................................... 33 Figura 16. Esquema del proceso de síntesis del DIMORFI................................................................ 35 Figura 17. Esquema del procedimiento de adsorción del ibuprofeno en lamatriz mesoporosa...... 36 Figura 18. Esquema de la reacción del SBA-x funcionalizado con APTESe ibuprofeno.................... 37 Figura 19. Sistema para la liberación del ibuprofeno....................................................................... 38 Figura 20. Análisis termogravimétrico para SBA-15 puro, IbSB16,IbSB15, IbDIM............................ 40 Figura 21. Patrones de XRD antes y después de la adsorciónde ibuprofeno................................... 41 Figura 22. FTIR de a) SBA-15, b) ibuprofeno y c) IbSB15.................................................................. 42 Figura 23. Reflectancia difusa de UV-Vis para SBA-15 puro, IbSB16,IbSB15, IbDIM ....................... 43 Figura 24. Isotermas de adsorción de N2 antes y después de la adsorción de ibuprofeno............. 44 Figura 25. Área superficial de las tres diferentes matrices mesoporosas antes y después de la adsorción del ibuprofeno................................................................................................................. 45 Figura 26. Diámetro de poro de las diferentes matrices mesoporosas antes y después de la adsorción del ibuprofeno................................................................................................................. 46 Figura 27. Isotermas de sorción de N2 a) antes y b) después de la adsorción de ibuprofeno......... 46 Figura 28. Porcentaje de adsorción de medicamento (% mg/g) y de eficiencia de las diferentes matrices mesoporosas...................................................................................................................... 48 Figura 29. Espectro de UV-Vis de la liberación de ibuprofeno en el sistema IbSB15en SBF............ 49 Figura 30. Espectro de UV-Vis de la curva de calibración de ibuprofeno en SBF............................. 49 Figura 31. Comparativo del %liberación de ibuprofeno en los sistemas IbSB16; IbSB15 e IbApSB15 en SBF respecto al tiempo................................................................................................................ 50 Figura 32. Regresión lineal del porcentaje de liberación de ibuprofeno de DIM, SBA16 y SBA15 respecto a la raíz cuadrada del tiempo............................................................................................ 51 Figura 33. Espectros FTIR de SBA15; IbSB15; IbApSB15 e ibuprofeno en el inserto........................ 52 Figura 34. Espectros Raman de SBA15; IbSB15; IbApSB15 e ibuprofeno en el inserto.................... 53 Figura 35. Difractograma de rayos x de SBA-15............................................................................... 54 Figura 36. Difractogramas de rayos x de IbSB15e IbApSB15............................................................ 54 Figura 37. Imágenes TEM de SBA-15 sintetizado............................................................................. 55 Figura 38. Espectros UV-vis de Ibuprofeno; IbSB15 e IbApSB15...................................................... 56 Figura 39. Termograma de SBA-15................................................................................................... 56 Figura 40. Termograma de IbSB15................................................................................................... 57 Figura 41. Termograma de IbApSB15............................................................................................... 58 Figura 42. Termograma de SBA-15; IbSB15 e IbApSB15................................................................... 59 Figura 43. Área superficial del SBA-15, funcionalizado con APTES, con APTES e ibuprofeno y con el ibuprofeno fisisorbido...................................................................................................................... 60 Figura 44. Diámetro del poro del SBA-15, funcionalizado con APTES, con APTES e ibuprofeno y con el ibuprofeno fisisorbido.................................................................................................................. 61 Figura 45. Diagrama de sorción de N2 de SBA-15; ApSB15 e IbApSB15........................................... 61 Figura 46. Diagrama de sorción de N2 de SBA15e IbSB15............................................................... 62 Figura 47. Porcentaje de ibuprofeno liberado de las matrices mesoporosas SBA-15y ApSb15....... 62 Figura 48. Constante de cinética de liberación para IbSB15e IbApSB15.......................................... 63 Figura 49. Tipos de isotermas de adsorción de acuerdo con la IUPAC [109]................................... 71 Figura 50. Tipos de lazos de histéresis de acuerdo con la IUPAC [109]............................................ 73 Índice de tablas Tabla 1. Porcentajes de pérdida de peso..........................................................................................39 Tabla 2. Área superficial y tamaño de poro para las matrices mesoporosas antes y después de adsorber ibuprofeno ……………………………………………………………………………………………………………………45 Tabla 3. Porcentaje de medicamento adsorbido, (DA %) y eficiencia de encapsulado (EE%).......... 47 Tabla 4. Área específica BET y diámetro de poro de la matriz de SBA15 sola, funcionalizada con APTES y con ibuprofeno………………………………………………………………………………………………………………. 59 Tabla 5. Área específica BET y diámetro de poro de la matriz de SBA15 vacía y fisisorbida............ 60
dc.formatapplication/PDF
dc.language.isospa
dc.publisherBiblioteca Digital wdg.biblio
dc.publisherUniversidad de Guadalajara
dc.rights.urihttps://www.riudg.udg.mx/info/politicas.jsp
dc.subjectMateriales Mesoporosos
dc.subjectNanociencias
dc.titleMateriales mesoporosos ordenados tipo SBA-x para la liberación controlada de ibuprofeno
dc.typeTesis de Doctorado
dc.rights.holderUniversidad de Guadalajara
dc.rights.holderPorras Quevedo, Gabriela
dc.coverageAMECA, JALISCO
dc.type.conacytDoctoralThesis-
dc.degree.nameDOCTORADO EN CIENCIAS FISICO MATEMATICAS CON ORIENTACION EN NANOCIENCIAS-
dc.degree.departmentCUVALLES-
dc.degree.grantorUniversidad de Guadalajara-
dc.rights.accessopenAccess-
dc.degree.creatorDOCTORA EN CIENCIAS FISICO MATEMATICAS CON ORIENTACION EN NANOCIENCIAS-
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