“Estudio sistemático de parámetros en la síntesis electroquímica de nanopartículas de magnetita y su implementación en un reactor electroquímico en flujo continuo”

Abstract

Las nanopartículas de magnetita han sido objeto de estudio intensivo en los últimos años, debido a su gran variedad de aplicaciones potenciales en: biomedicina, almacenamiento de información, tratamiento de efluentes, catálisis, etc. La síntesis electroquímica es una técnica alternativa al método tradicional de coprecipitación, que consiste en la aplicación de una corriente o potencial entre 2 electrodos de hierro en un medio electrolítico, bajo estas condiciones, especies iónicas de hierro pueden dar lugar a la precipitación de magnetita. Esta metodología produce materiales con un diámetro aproximado de 30 nm y una buena dispersión de tamaños, lo cual resulta ideal para aplicaciones en biomedicina. Aunque ya existen trabajos realizados sobre esta técnica, aún hay una falta de consenso en la ruta de formación de las nanopartículas y en el efecto que tienen las diferentes variables de síntesis en las características de los materiales obtenidos. Adicionalmente, una de las principales desventajas de esta metodología radica en la baja producción que presenta. En la presente tesis se abordó esta problemática, en primera instancia, realizando un estudio de los diferentes parámetros de síntesis como: temperatura, corriente, tiempo y material de síntesis con el propósito de determinar los factores que controlan las características morfológicas, cristalinas y magnéticas de las nanopartículas obtenidas mediante esta metodología y así poder adecuar las características de los materiales a las aplicaciones deseadas. Posteriormente, se realizaron experimentos para proporcionar mayor información acerca de la ruta de formación de las nanopartículas. Estos experimentos se basaron en la validación (o refutación) de las diferentes rutas de formación propuestas por autores previos mediante experiencias como: capturas de video, evaluación del efecto del oxígeno e hidrógeno, celdas de doble compartimiento y análisis de productos intermedios. Los resultados de esta investigación demuestran que la magnetita es precipitada debido a un proceso químico y no electroquímico, contrario a lo reportado en la literatura. Adicionalmente, se logró refutar diversas reacciones reportadas que no suceden en la síntesis electroquímica y proponer una ruta de formación alternativa. Por último, se abordó el tema de la producción de material desde 2 metodologías diferentes: un escalamiento directo de la síntesis estándar desarrollada previamente en el grupo de investigación y la implementación de un prototipo de celda de flujo para evaluar la viabilidad del régimen de electrolito dinámico en la obtención de nanopartículas de magnetita. Ambos acercamientos produjeron resultados satisfactorios, incrementando la cantidad de material obtenido sin comprometer las propiedades obtenidas en la metodología estándar.