Por favor, use este identificador para citar o enlazar este ítem: https://hdl.handle.net/20.500.12104/80721
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dc.contributor.advisorCasillas Santana, Norberto
dc.contributor.advisorHerrasti Gonzáles, Pilar
dc.contributor.authorLópez Aguilar, Claudia
dc.date.accessioned2020-04-10T19:25:18Z-
dc.date.available2020-04-10T19:25:18Z-
dc.date.issued2017
dc.identifier.urihttps://hdl.handle.net/20.500.12104/80721-
dc.identifier.urihttp://wdg.biblio.udg.mx
dc.description.abstractRESUMEN En esta tesis se presenta el diseño, construcción y caracterización de una nueva microcelda electroquímica que puede operar en condiciones de electrolito estancado y en flujo. El diseño resuelve algunas limitaciones que aparecen en arreglos experimentales previos reportados en la literatura y busca optimizar el uso de la microcelda en estudios de corrosión a una escala de tamaño micrométrico. El diseño está basado en la implementación de una punta de micropipeta de plástico con un inyector interno. La caracterización de la microcelda se hizo empleando el par iónico reversible K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6 en una disolución 1 M de nitrato de potasio (KNQ3) como electrolito soporte. La caracterización incluye un estudio voltamperométrico en condiciones de electrolito estancado y en flujo. Las variables estudiadas fueron: la velocidad de barrido del potencial, distancia entre el inyector de flujo y la superficie del electrodo de trabajo (WE), posición del contraelectrodo (CE) respecto a la superficie metálica y la reducción de área del electrodo de trabajo (500 a 200 ?m). El análisis teórico de las condiciones de flujo en la punta de micropipeta se hizo con base a un modelado por elemento finito empleando el software comercial COMSOL versión 5.2.
dc.description.tableofcontentsINDICE Pág. Agradecimientos 111 Lista de figuras 11 Lista de tablas 17 Apéndices 21 Glosario 23 Resumen 25 Abstract 27 Introducción 29 Justificación 33 Objetivos 35 • General 35 • Particulares 35 Hipótesis 37 Bibliografía 38 Capítulo 1. Antecedentes 41 1. Microcelda electroquímica 41 1.1 Características generales 42 1.1.1 Modo de operación 44 • Electrolito estancado o sin flujo 44 • Flujo de electrolito 46 1.1.2 Contacto de la punta de la microcelda con la muestra 47 • Gota libre 48 • Junta de silicón 49 1.1.3 Puntas microcapilares 52 CLAUDIA LÓPEZ AGUILAR 5 "Desarrollo de una microcelda electroquímica de flujo para el estudio de inhibidores de corrosión" 1.1.3.1 Fabricación de las puntas microcapilares • Etapa 1: Preparación de la punta microcapilar • Etapa 2: Aplicación de la junta de silicón 1.2 Ventajas y desventajas del uso de la técnica de la microcelda 1.3 Trabajos previos Bibliografía Capítulo 2. Corrosión, herramientas de estudio y prevención 2. Corrosión 2.1 Tipos de corrosión • Corrosión Uniforme • Corrosión Localizada a) Corrosión por picadura b) Corrosión por ranura o hendidura c) Corrosión filiforme 2.2 Evaluación de la corrosión • Microscopia electroquímica de barrido (SECM) • Electrodo vibrante (SVET) • Técnicas de área pequeña 2.2.1 Polarización potenciodinámica • Extrapolación de Tafel • Rama anódica • Rama catódica • Resistencia a la polarización (Rp) 2.2.2 Espectroscopia de Impedancia Electroquímica (EIS) • Diagrama de Nyquist • Diagrama de Bode 2.2.3 Método gravimétrico 2.3 Prevención de la corrosión CLAUDIA LÓPEZ AGUILAR 53 53 54 55 57 66 73 73 74 74 75 75 76 77 77 78 79 80 81 81 82 82 84 86 87 88 89 89 6 "Desarrollo de una microcelda electroquímica de flujo para el estudio de inhibidores de corrosión" 2.3.1 lnhibidores de corrosión (IC) 2.3.1.1 Líquidos iónicos (Ll's) 2.3.1.1.1 Características generales de los LI, s 2.3.1.1.2 LI, s como inhibidores de la corrosión 2.3.1.1.3 Isotermas de adsorción • Isoterma de Langmuir • Isoterma de Temkin • Isoterma de Frumkin • Isoterma de Freundlich 2.3.1.2 Recubrimientos a base de compuestos orgánicos 89 90 91 92 94 94 95 95 96 98 Bibliografía 101 Capítulo 3. Diseño y construcción de una microcelda electroquímica de flujo 107 de electrolito 3. Diseño de la microcelda electroquímica de flujo 107 3.1 Construcción de la microcelda electroquímica de flujo 11 O 3.2 Arreglo para realizar mediciones usando la microcelda propuesta 112 3.2.1 Fabricación del contraelectrodo (CE) 3.2.2 Fabricación de las puntas de la microcelda Bibliografía Capítulo 4. Caracterización de la microcelda electroquímica de flujo 4.1 Preparación de medios 4.2 Materiales y condiciones experimentales 4.3 Resultados y discusión 4.3.1 Microcelda electroquímica con electrolito estancado 4.3.2 Determinación del área de trabajo 4.3.3 Flujo de electrolito CLAUDIA LÓPEZ AGUILAR 114 115 119 121 121 121 122 122 124 126 7 "Desarrollo de una microcelda electroquímica de flujo para el estudio de inhibidores de corrosión" 4.3.4 Efecto de la distancia del CE 128 4.3.5 Efecto de la posición del inyector de flujo 130 4.3.6 Efecto de la reducción del área de trabajo 133 4.3.7 Simulación del flujo de electrolito en la punta de la microcelda 136 4.3.8 Determinación del coeficiente de transferencia de masa 142 Bibliografía 149 Capítulo 5. Líquidos iónicos como inhibidores de corrosión 153 5.1 Metodología experimental 154 5.1.1 Preparación de los medios 156 5.1.2 Preparación de los testigos metálicos 156 5.1.3 Condiciones para realizar las pruebas 158 5.2 Resultados y discusión 162 5.2.1 Macroescala 162 5.2.2 Microescala 186 Bibliografía 207 Capítulo 6. Recubrimientos a base de eugenol como barreras anticorrosivas 213 6. Generación de plasma a baja presión 214 6.1 Recubrimientos a base de compuestos orgánicos 215 6.1.1 Fabricación de los recubrimientos a base de eugenol 216 6.1.1.1 Preparación de los sustratos de cobre 216 6.1.1.2 Condiciones de operación para el reactor de plasma 217 6.2 Preparación de sustratos con depósito directo de eugenol 220 6.3 Preparación de soluciones con adición de eugenol en el medio corrosivo 221 6.4. Análisis superficial de las películas de eugenol por XPS 221 6.5 Evaluación de la corrosión 222 • Condiciones de la polarización potenciodinámica 222 CLAUDIA LÓPEZ AGUILAR 8 "Desarrollo de una microcelda electroquímica de flujo para el estudio de inhibidores de corrosión" 6.6 Resultados y discusión 6.6.1 XPS de los recubrimientos 6.6.1.1 Efecto de usar una superficie con y sin pulir en el recubrimiento 6.6.1.2 Efecto del pretratamiento • Sustrato sin pulir con pretratamiento • Sustratos pulidos con pretratamiento 6.6.1.3 Efecto del incremento de los depósitos de eugenol en la superficie 6.6.2 SEM de las láminas con recubrimiento a base de eugenol 6.6.3 Evaluación de la corrosión 6.6.3.1 Recubrimientos a base de eugenol 6.6.3.1.1 Recubrimientos pulidos 6.6.3.1.2 Recubrimientos sin pulir 6.6.3.2 Análisis superficial de los recubrimientos (mapeos) 6.6.4 Sustratos con depósito directo de eugenol 6.6.5 Adición de eugenol en el medio corrosivo Bibliografía Conclusiones Conclusions Trabajo futuro CLAUDIA LÓPEZ AGUILAR 222 222 230 231 231 233 235 237 240 242 242 245 248 257 258 261 265 270 275
dc.formatapplication/PDF
dc.language.isospa
dc.publisherBiblioteca Digital wdg.biblio
dc.publisherUniversidad de Guadalajara
dc.rights.urihttps://wdg.biblio.udg.mx/politicasdepublicacion.php
dc.titleDesarrollo de una microcelda electroquímica de flujo para el estudio de inhibidores de corrosión
dc.typeTesis de Doctorado
dc.rights.holderUniversidad de Guadalajara
dc.rights.holderLópez Aguilar, Claudia
dc.coverageGuadalajara, Jalisco, México
dc.type.conacytDoctoralThesis-
dc.degree.nameDOCTORADO EN CIENCIAS EN INGENIERÍA QUÍMICA-
dc.degree.departmentCUCEI-
dc.degree.grantorUniversidad de Guadalajara-
dc.rights.accessopenAccess-
dc.degree.creatorDOCTORA EN CIENCIAS EN INGENIERÍA QUÍMICA-
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