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https://hdl.handle.net/20.500.12104/80702Registro completo de metadatos
| Campo DC | Valor | Lengua/Idioma |
|---|---|---|
| dc.contributor.advisor | Puig Arévalo, Jorge Emilio | |
| dc.contributor.advisor | Nuño Donlucas, Sergio Emilio | |
| dc.contributor.author | Silva Jara, Jorge Manuel | |
| dc.date.accessioned | 2020-04-10T19:11:46Z | - |
| dc.date.available | 2020-04-10T19:11:46Z | - |
| dc.date.issued | 2014 | |
| dc.identifier.uri | https://hdl.handle.net/20.500.12104/80702 | - |
| dc.identifier.uri | http://wdg.biblio.udg.mx | |
| dc.description.abstract | Resumen La nanotecnología se caracteriza por la escala de la materia con la que trabaja. En esta escala se observan propiedades y fenómenos totalmente nuevos que se rigen por las leyes de la mecánica cuántica, en comparación con los mismos elementos a mayor escala. Las nuevas estructuras con precisión atómica, tales como nanotubos de carbono o nanopartículas poliméricas, son temas de interés actual. En el presente trabajo se presentan investigaciones en este campo. En el capítulo 1 se presenta la síntesis de nanocompuestos de poli(ácido acrílico) como matriz y usando un agente reforzante los cuales fueron nanotubos de carbono mediante polimerización semi-continua en heterofase. Los nanotubos de carbono se sintetizaron mediante la técnica de deposición química en fase vapor y se purificaron usando vapor sobrecalentado. Los nanotubos de carbono se caracterizaron mediante microscopia electrónica de alta resolución, espectroscopia infrarroja de la transformada de Fourier y espectroscopia Raman. Previamente a la preparación de los nanocompuestos, los nanotubos de carbono se funcionalizaron en dos pasos: (i) primeramente, se oxidaron con ácido nítrico para insertar grupos hidroxilos y carboxilos en las paredes de los nanotubos de carbono, (ii) posteriormente, estos nanotubos de carbono fueron tratados con colruro de oxalilo para insertar grupos terminales de cloruro de acilo. Los nanotubos de carbono funcionalizados y cierta cantidad de ácido acrílico fueron mezclados a 25 oC y un tiempo aproximado de 30 min para inducir una reacción química entre los grupos hidroxilos del ácido acrílico y el grupo cloruro de acilo de los nanotubos de carbono. Con el producto obtenido se prepararon los nanocompuestos de poli( ácido acrílico )-nanotubos de carbono mediante polimerización semi-continua usando tres diferentes velocidades de adición de monómero: 0.10 g/min, 0.18 y 0.34 g/min. | |
| dc.description.tableofcontents | ÍNDICE GENERAL CAPÍTULO 1: SÍNTESIS DE NANOCOMPUESTOS DE POLl(ÁCIDO ACRÍLICO)/ CNTs FUNCIONALIZADOS CON CLORURO DE OXALILO POR POLIMERIZACIÓN SEMI-CONTINUA EN HETEROFASE 1.1. Introducción .......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 2 1.2. Bases teóricas ...................................................................................................................... 4 1.3. Metodología .......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 24 1.4. Resultados ........................................................................................................................... 36 1.5. Conclusiones ....................................................................................................................... 73 1.6. Referencias .......................................................................................................................... 74 CAPÍTULO 2: SÍNTESIS DE NANOGELES DE POLI(ACRILATO DE SODIO) MEDIANTE POLIMERIZACIÓN SEMI-CONTINUA EN HETEROFASE INVERSA 2.1. Introducción ........................................................................................................................ 80 2.2. Bases teóricas ...................................................................................................................... 83 2.3. Metodología ........................................................................................................................ 99 2.4. Resultados ........................................................................................................................ 102 2.5. Conclusiones ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ... 115 2.6. Referencias ........................................................................................................................ 117 CAPÍTULO 3: SÍNTEIS DE POLIACRILAMIDA MEDIANTE POLIMERIZACIÓN SEMI-CONTINUA EN HETEROFASE INVERSA 3.1. Introducción ...................................................................................................................... 120 3 .2. Bases teóricas ........ ........ ........ ................. ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ... 123 3.3. Metodología ...................................................................................................................... 132 3.4. Resultados ............. ........ ........ ........ ........ ........ ........ ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ... 136 3.5. Conclusiones ..................................................................................................................... 156 3.6. Referencias ........................................................................................................................ 159 V ÍNDICE CAPÍTULO 1: SÍNTESIS DE NANOCOMPUESTOS DE POLI(ÁCIDO ACRÍLICO)/ CNTs FUNCIONALIZADOS CON CLORURO DE OXALILO POR POLIMERIZACIÓN SEMI-CONTINUA EN HETEROFASE 1.1. Introducción ........................................................................................................................ 2 1.1.1. Antecedentes ............................................................................................................ 2 1.1.2. Justificación .............................................................................................................. 2 1.1.3. Objetivos .................................................................................................................. 3 1.1.3.1. Objetivo general.. ........................................................................................... 3 1.1.3.2. Objetivos particulares .................................................................................... 3 1.2. Bases teóricas ........ ........ ........ ................. ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 4 1.2.1. Nanotubos de carbono .............................................................................................. 4 1.2.1.1. Tipos de nanotubos de carbono ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 5 1.2.1.1.1. Nanotubos de pared sencilla (SWCNTs) ............................................ 6 1.2.1.1.2. Nanotubos de pared múltiple (MWCNTs) .......................................... 6 1.2.1.2. Propiedades de los nanotubos de carbono ..................................................... 6 1.2.1.2.1. Propiedades térmicas de los CNTs ...................................................... 7 1.2.1.2.2. Propiedades mecánicas de los CNTs ..... ......... ........ ........ ........ ........ ..... 7 1.2.1.2.3. Propiedades eléctricas de los CNTs .................................................... 8 1.2.1.3. Métodos de síntesis de los CNTs .............. ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 8 1.2.1.3 .1. Descarga de arco eléctrico .................................................................. 8 1.2.1.3.2. Ablación láser ..................................................................................... 9 1.2.1.3.3. Radiación solar inducida ..................................................................... 9 1.2.1.3.4. Deposición química en fase vapor ...................................................... 10 1.2.1.3 .5. Pirólisis de polímeros ............. ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 11 1.2.1.3.6. Síntesis de CNTs con tolueno supercrítico ......................................... 11 1.2.1.4. Purificación de los CNTs .......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 12 vi 1.2.1.5. Funcionalización de los CNTs ....................................................................... 13 1.2.2. Nanocompuestos ...................................................................................................... 14 1.2.2.1. Métodos para el reforzamiento de nanocompuestos poliméricos .................. 15 1.2.2.1.1. Mezclado en solución .......................................................................... 15 1.2.2.1.2. Mezclado por fundido ......................................................................... 15 1.2.2.1.3. Polimerización in situ .......................................................................... 16 1.2.2.2. Caracterización de los materiales compuestos ............................................... 16 1.2.2.2.1. Espectroscopia infrarroja de la transformada de Fourier (FT-IR) ....... 16 1.2.2.2.2. Espectroscopia Raman ........................................................................ 18 1.2.2.2.3. Resonancia magnética nuclear ....... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 19 1.2.2.2.4. Calorimetria diferencial de barrido (DSC) .......................................... 19 1.2.2.2.5. Análisis termogravimétrico (TGA) ..................................................... 22 1.2.2.2.6. Microscopía electrónica de transmisión (TEM) .................................. 22 1.2.2.2.7. Microscopía electrónica de barrido (SEM) ......................................... 23 1.3. Metodología .......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 24 1.3 .1. Reactivos .................................................................................................................. 24 1.3.2. Síntesis de los nanotubos de carbono .......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 24 1.3 .2.1. Activación del catalizador ............................................................................. 24 1.3 .2.2. Síntesis de nanotubos de carbono por deposición química en fase vapor ............................................................................................................. 25 1.3.2.3. Limpieza del sustrato de óxido de aluminio .................................................. 25 1.3.2.4. Purificación de nanotubos de carbono con vapor sobrecalentado ............ ..... 26 1.3.2.5. Funcionalización de los nanotubos de carbono con una solución de ácido nítrico ............. ........ ........ ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 27 1.3.2.6. Funcionalización de los nanotubos de carbono con cloruro de oxalilo ......... 27 1.3.2.7. Cuantificación de los grupos funcionales - OH ............................................ 28 1.3.3. Polimerización de ácido acrilico en heterofase ........................................................ 29 l. 3 .4. Preparación de los nanocompuestos ......................................................................... 3 O 1.3 .5. Caracterización de los nanotubos de carbono ..... ......... ........ ........ ........ ........ ........ ..... 31 vii 1.3 .5 .1. Caracterización por Espectroscopia infrarroja de la transformada de Fourier .......................................................................................................... 31 1.3. 5 .2. Espectroscopia Raman ................................................................................... 31 1.3 .5 .3. Resonancia magnética nuclear. ...................................................................... 32 1.3.5.4. Análisis termogravimétrico (TGA) ................................................................ 32 1.3 .6. Caracterización de los nanocompuestos ................................................................... 33 1.3. 6. l. Caracterización por Espectroscopia infrarroja de la transformada de Fourier .......................................................................................................... 33 1.3.6.2. Espectroscopia Raman .............. ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 33 1.3.6.3. Resonancia magnética nuclear ....................................................................... 34 1.3.6.4. Análisis termogravimétrico (TGA) ................................................................ 34 1.3.6.5. Calorimetría diferencial de barrido (DSC) .................................................... 34 1.3.6.6. Microscopia electrónica de barrido (HRSEM) .............................................. 34 1.3.6.7. Análisis porGravimetría ........... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 35 1.4. Resultados ........................................................................................................................... 35 1.4.1. Síntesis de nanotubos de carbono ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 35 1.4 .1.1. Caracterización por Microscopia electrónica de barrido (HRSEM) de los CNTs ....................................................................................................... 35 1. 4 .1.2. Caracterización por Microscopia electrónica de transmisión (HR TEM) de los CNTs ................................................................................................... 39 1.4.1.3. Caracterización de CNTs por Espectroscopia infrarroja de la transformada de F ourier ................................................................................. 40 1.4.1.4. Caracterización Raman de los CNTs ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 44 1.4.1.5. Cuantificación de los grupos funcionales -OH ............................................. 50 1.4.1.6. Análisis termogravimétrico (TGA) de los CNTs ........................................... 51 1.4.2. Síntesis de nanocompuestos de PAA-CNTs funcionalizados mediante polimerización semi-continua en fase heterogénea .................................................. 5 2 1.4.2.1. Síntesis de la matriz de poli( ácido acrílico) ...... ........ ........ ........ ........ ............. 52 viii 1.4.2.2. Preparación de nanocompuestos de PAA-CNTs por polimerización semi-continua en fase heterogénea ................................................................ 52 1.4.2.3. Efecto de la velocidad de adición (Ra) sobre la preparación de los nanocompuestos ............................................................................................. 53 1.4.2.4. Caracterización de los nanocompuestos de PAA-CNTs por Espectroscopia infrarroja de la transformada de Fourier ............................... 59 1.4.2.5. Caracterización por Espectroscopia Raman de los nanocompuestos de PAA-CNTs .................................................................................................... 61 1.4.2.6. Caracterización por Resonancia magnética nuclear en estado sólido (RMN13C) de los nanocompuestos de PAA-CNTs ......................................... 62 1.4.2.7. Análisis termogravimétrico (TGA) de los nanocompuestos de PAA-CNTs. 64 1.4.2.8. Análisis por calorimetria diferencial de barrido de los nanocompuestos ...... 66 1.4.2.9. Caracterización por HRSEM de los nanocompuestos de PAA-CNTs ........... 67 1.5. Conclusiones ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 69 1.6. Referencias .......................................................................................................................... 70 CAPÍTULO 2: SÍNTESIS DE NANOGELES DE POLl(ACRILATO DE SODIO) MEDIANTE POLIMERIZACIÓN SEMI-CONTINUA EN HETEROFASE INVERSA 2.1. Introducción ........................................................................................................................ 76 2.1.1. Antecedentes ...... ........ ........ ........ ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 76 2 .1.2. Justificación .............................................................................................................. 77 2.1.3. Objetivos ............ ........ ........ ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 77 2.1.3 .1. Objetivo general.. ........................................................................................... 77 2.1.3 .2. Objetivos particulares .................................................................................... 78 2.2. Bases teóricas ...................................................................................................................... 79 2.2.1. Polimerización .......................................................................................................... 79 2.2.2. Estructura y estabilidad de las dispersiones inversas .......... ........ ........ ........ ........ ..... 82 2.2.3. Polimerización en microemulsión inversa ................................................................ 84 ix 2 .2. 3. l. Mecanismo de polimerización en microemulsión inversa ............................. 84 2.2.4. Polímeros súper absorbentes .................................................................................... 85 2.2.4.1 Aplicaciones sanitarias ................................................................................... 86 2.2.4.2. Agricultura y horticultura .............................................................................. 87 2.2.4.3. Absorción de agua en mezclas binarias ......................................................... 87 2.2.4.2. Nanopartículas ............................................................................................... 87 2.2.5. Química de los polímeros súper absorbentes ........................................................... 88 2.2.6. Hinchamiento de estructuras entrecruzadas en el hidrogel ......... ........ ........ ........ ..... 89 2.2.6.1. Factores que afectan el hinchamiento ............................................................ 90 2.2.6.2. Sensibilidad al entorno .... ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 90 2.2.7. Termodinámica de la transición de fase en el volumen de los geles ........................ 91 2.2. 7 .1. Teoría clásica para geles ................................................................................ 91 2.3. Metodología ........................................................................................................................ 94 2.3.1. Reactivos .................................................................................................................. 94 2.3.2. Síntesis ........ ........ ........ ................. ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 94 2.3.3. Caracterización ......................................................................................................... 95 2.3.3.1. Cinética de reacción ......... ........ ........ ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ..... 95 2.3.3.2. Tamaño de partícula y distribución de tamaños ............................................ 95 2.3.3.3. Tamaño de partícula en función de la temperatura ........................................ 96 2.4. Resultados ........................................................................................................................... 97 2 .4. l. Polimerización de acrilato de sodio en heterofase inversa ....................................... 97 2.5. Conclusiones ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ... 109 2.6. Referencias ........................................................................................................................ 111 CAPÍTULO 3: SÍNTEIS DE POLIACRILAMIDA MEDIANTE POLIMERIZACIÓN SEMI-CONTINUA EN HETEROFASE INVERSA 3 .1. Introducción ...................................................................................................................... 114 3.1.1. Antecedentes ...... ........ ........ ........ ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ... 114 3 .1.2. Justificación ............................................................................................................ 116 X 3.1.3. Objetivos ................................................................................................................ 117 3.1.3.1. Objetivo general.. ......................................................................................... 117 3 .1.3 .2. Objetivos particulares .................................................................................. 117 3 .2. Bases teóricas .................................................................................................................... 118 3 .2.1. Polimerización en microemulsión inversa .............................................................. 118 3 .2 .1.1. Mecanismo de polimerización ..................................................................... 118 3 .2.2. Cinética de polimerización ..................................................................................... 119 3.2.3. Propiedades de los látex ............. ........ ........ ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ... 119 3.2.4. Masa molar ............................................................................................................. 120 3.3. Metodología .......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ... 127 3.3.1. Reactivos ................................................................................................................ 127 3 .3 .2. Síntesis .................................................................................................................... 127 3 .3 .2.1. Polimerización de acrilamida en microemulsión inversa por lotes .............. 127 3.3.2.2. Polimerización de acrilamida en microemulsión inversa semi-continua ..... 128 3.3.2.3. Polimerización de acrilamida en heterofase inversa ......... ........ ........ ........ ... 128 3.3.3. Caracterización ....................................................................................................... 128 3.3.3.1. Cinética de reacción ......... ........ ........ ......... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ... 128 3.3.3.2. Tamaño de partícula y distribución de tamaños .......................................... 129 3.3.3.3. Masa molar .................................................................................................. 129 3.4. Resultados ......................................................................................................................... 131 3 .4 .1. Polimerización de acrilamida en microemulsión inversa por lotes: cinética .......... 131 3.4.2. Polimerización de acrilamida en microemulsión inversa semi-continua ............ ... 125 3.4.3. Polimerización de acrilamida en heterofase inversa ............................................... 137 3.4.3.1. Efecto de la velocidad de adición de monómero ...... ........ ........ ........ ........ ... 127 3.5. Conclusiones ..................................................................................................................... 149 3.6. Referencias ........................................................................................................................ 152 | |
| dc.format | application/PDF | |
| dc.language.iso | spa | |
| dc.publisher | Biblioteca Digital wdg.biblio | |
| dc.publisher | Universidad de Guadalajara | |
| dc.rights.uri | https://wdg.biblio.udg.mx/politicasdepublicacion.php | |
| dc.title | SÍNTESIS DE NANOGELES Y DE NANOCOMPUESTOS QUE CONTIENEN POLI (ÁCIDO ACRÍLICO) POR POLIMERIZÁCION SEMICONTINUA EN HETEROFASE | |
| dc.type | Tesis de Doctorado | |
| dc.rights.holder | Universidad de Guadalajara | |
| dc.rights.holder | Silva Jara, Jorge Manuel | |
| dc.coverage | Guadalajara, Jalisco, México | |
| dc.type.conacyt | DoctoralThesis | - |
| dc.degree.name | DOCTORADO EN CIENCIAS EN INGENIERÍA QUÍMICA | - |
| dc.degree.department | CUCEI | - |
| dc.degree.grantor | Universidad de Guadalajara | - |
| dc.rights.access | openAccess | - |
| dc.degree.creator | DOCTOR EN CIENCIAS EN INGENIERÍA QUÍMICA | - |
| Aparece en las colecciones: | CUCEI | |
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