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https://hdl.handle.net/20.500.12104/80610
Full metadata record
DC Field | Value | Language |
---|---|---|
dc.contributor.advisor | Vargas Radillo, Jesús | |
dc.contributor.advisor | Becerra Aguilar, Bruno | |
dc.contributor.advisor | Ramírez Casillas, Rogelio | |
dc.contributor.author | López López, María del Carmen | |
dc.date.accessioned | 2020-04-05T22:59:56Z | - |
dc.date.available | 2020-04-05T22:59:56Z | - |
dc.date.issued | 2017 | |
dc.identifier.uri | https://hdl.handle.net/20.500.12104/80610 | - |
dc.identifier.uri | http://wdg.biblio.udg.mx | |
dc.description.abstract | RESUMEN En el presente estudio se llevó a cabo una serie de investigaciones enfocadas hacia la producción y caracterización de suspensiones de nano cristales de celulosa, obtenidos a partir de a-celulosa aislada de madera de Acacia farnesiana. Los nano cristales fueron producidos a partir de la hidrólisis ácida controlada de celulosa de alta pureza. Las muestras de a-celulosa de huizache se sometieron a reacciones de hidrólisis ácida controlada con ácidos minerales tales como ácido sulfúrico y clorhídrico. Se estudió la hidrólisis ácida de las muestras de celulosa con cada uno de los ácidos, en forma paralela; con el objeto de generar diversas suspensiones de nano partículas que exhiban morfologías y propiedades superficiales distintas, derivadas de las diferentes condiciones de hidrólisis y el origen de la muestra celulósica. Las suspensiones de nano cristales obtenidas fueron caracterizadas mediante diversas técnicas de análisis, con las que se evaluaron propiedades de interés tales como, distribución de tamaño de partícula, la morfología de los cristales, carga superficial residual de las nano partículas y composición química. Para la evaluación de las propiedades antes mencionadas se utilizaron técnicas tales como microscopia de fuerza atómica, microscopia electrónica de transmisión, espectrofotometría infrarroja, análisis de cristalinidad por difracción de rayos-X, calorimetría diferencial de barrido (DSC), y titulaciones conductimétricas. | |
dc.description.tableofcontents | TABLA DE CONTENIDO TABLA DE CONTENIDO ... ........... ........................ ........................ ........... ................ i LISTA DE FIGURAS ............................................................................................... v LISTA DE TLAS ................................................................................................... viii RESUMEN ............................................................................................. ~ ABSTRACT ............................................................................................................. x 1 INTRODUCCIÓN ............................................................................................. 2 2 MARCO TE O RICO .......................................................................................... 5 2.1 Historia ...................................................................................................... 5 2.1.1 Estructura química de la celulosa .......................................................... 6 2.1.2 Estructura cristalina de la celulosa ......................................................... 7 2.1.3 Principales fuentes de celulosa .............................................................. 8 2.1.4 Polímero de celulosa. ............................................................................... 8 2.1.5 Nanocristales de celulosa. ......... ................................................... ..... ..... 1 O 2.2 Obtención de nanocristales de celulosa por hidrólisis ácida ........ ............ 13 2.2.1 Características de la celulosa grado soluble ........................................ 14 2.2.2 Aislamiento de celulosa mediante el proceso de pulpeo (ASAM) .. ....... 15 2.2.3 Proceso de blanqueo libre de cloro elemental (ECF) ........................... 16 2.2.4 Hidrólisis ácida controlada (degradación parcial) ................................. 17 2.2.5 Tipos de ácido .................................................... .. ..... ................. .. ....... 20 2.2.6 Morfología ............................................................................................. 22 2.3 Técnicas de caracterización de nano cristales (NCCs) ........................... 30 2.3.1 Composición química mediante FT-IR ATR ......................................... 30 2.3.2 Distribución de tamaño de partícula, mediante DLS .............................. 31 2.3.3 Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) ......... ... ..... ........ .. ..... ....... 32 2.3.4 Densidad de carga residual por titulación conductimétrica ............... 32 2.3.5Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC) ....................................... 33 2.4Justificación ............................................................................... 35 2.5 Hipótesis ....... ...... ...... ...... ...... ....... .. .... .. .... .. .... .. .... .. .... .. .... .. ..... 37 2.6 Objes ...................................................................................................... 39 2.6.1 Objetivo general ...................................................................... 39 2.6.2 Objetivos específicos .................................................................... 39 3 MATERIALES Y MÉTODOS .......................................................................... 41 3.1 Diagrama de flujo de la secuencia experimental ..................................... 41 3.2 Recolección y preparación de la materia prima ................................ 42 3.2.1 Recolección de la madera ........................................................ .42 3.2.2 El huizache (Acacia farnesiana), características y usos generales ...... .42 3.2.3 Distribución mundial. ............................................................................ 43 3.2.4 Preparación de la materia prima .......................................................... 44 3.3 Proceso de obtención de la pulpa celulósica, grado soluble .................. 45 3.3.1 Tratamiento de pre-hidrólisis ácida ....................................................... 45 3.3.2 Proceso de pul peo ASAM ....................... ....................................... ..... 46 3.3.3 Depuración de la pulpa de huizache .................................................... 47 3.3.4 Parámetros de evaluación de pulpa celulósica ASAM ......................... 47 3.3.4.1 % Rendimiento del proceso de pulpeo ......................................... 47 3.3.4.2 Contenido de lignina (número de kappa .... ...... ...... ...... ...... ..... 47 3.3.4.3 % Blancura en pulpa .......................................................... .47 3.4 Proceso de blanqueo ECF .................................................................... 49 3.4.1 Evaluación de pulpa blanqueada (ECF) ............................................... 49 ¡¡ 3.5 Obtención de nanocristales de celulosa ........................... ........... ............ 50 3.5.1 Preparación de pulpa celulósica para la hidrólisis ácida ....................... 50 3.5.2 Diseño experimental para la producción de NCCs, mediante hidrólisis ácida controlada con H2SÜ4 ........................................................................... 51 3.5.3 Diseño experimental para la producción de NCCs, mediante hidrólisis ácida controlada con HCI ............................................................................... 52 3.5.4 Procedimiento general de producción de NCCs .................................... 53 3.5.4.1 Lavado y purificación de las suspensiones de NCCs ............... 53 3.6 Técnicas de caracterización de NCCs ..................................................... 55 3.6.1 Composición química de a-celulosa (FT-IR ATR) ................................. 55 3.6.2 Composición química de NCCs de celulosa de huizache (FT-IR ATR). 55 3.6.3 Comportamiento térmico de NCCs de celulosa por análisis de DSC (Calorimetría diferencial de barrido) ............................................................... 56 3.6.4 Morfología por análisis de Microscopía de Fuerza Atómica (AFM) ....... 57 3.6.5 Análisis de la densidad de carga de las suspensiones de NCCs, por titulación conductimétrica (SCAN-CM 65:02) ................................................. 58 3.6.6 Análisis de la distribución de tamaño de partícula, mediante DLS ........ 59 4 ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS ................................................ 61 4.1 Caracterización química de materia prima (Acacia famesiana) ... ............ 61 4.1.1 Análisis químico de la pulpa blanqueada (grado soluble) ..................... 61 4.1.2 Identificación de grupos funcionales de celulosa soluble, mediante FT-IR ATR ........................................................................................................... 62 4.1.3 Análisis de cristalinidad de celulosa grado soluble mediante difracción de rayos X, XRD ............................................................................................ 64 4.2 Caracterización de suspensiones de NCCs ............................................ 66 4.2.1 Análisis químico FT-IR de NCCs .......................................................... 69 ¡¡¡ 4.2.2 Desarrollo de la prueba de tamaño de partícula mediante dispersión de luz Láser (DLS) .............................................................................................. 71 4.2.3 Evaluación del diseño experimental 23 con H2S04 ............................... 71 4.2.3.1 Análisis de tamaño de partícula de NCCs mediante DLS ......... 71 4.2.4 Diseño experimental de superficie de respuesta (HCI) ......................... 76 4.2.4.1 Análisis de tamaño de partícula de NCCs mediante DLS ......... 76 4.3 Análisis de densidad de carga residual, mediante titulación conductimétrica ............... ................................... ................................... ............ 82 4.4 Caracterización morfológica mediante microscopía de fuerza atómica, AFM .................................................................................................................. 85 4.5 Análisis de degradación térmica mediante DSC .......................... ............ 92 5 CONCLUSIONES ................... ........................ ................................... ............ 99 6 REFERENCIAS ............................................................................................. 101 | |
dc.format | application/PDF | |
dc.language.iso | spa | - |
dc.publisher | Biblioteca Digital wdg.biblio | |
dc.publisher | Universidad de Guadalajara | |
dc.rights.uri | https://wdg.biblio.udg.mx/politicasdepublicacion.php | |
dc.title | OBTENCIÓN Y CARACTERIZACIÓN DE NANOCRISTALES DE CELULOSA, A PARTIR DE HUIZACHE (Acacia farnesiana), PRODUCIDOS MEDIANTE DIVERSAS CONDICIONES DE HIDRÓLISIS ÁCIDA CONTROLADA | |
dc.type | Tesis de Maestria | |
dc.rights.holder | Universidad de Guadalajara | |
dc.rights.holder | López López, María del Carmen | |
dc.coverage | Guadalajara, Jalisco | |
dc.type.conacyt | masterThesis | - |
dc.degree.name | MAESTRIA EN CIENCIA DE PRODUCTOS FORESTALES | - |
dc.degree.department | CUCEI | - |
dc.degree.grantor | Universidad de Guadalajara | - |
dc.degree.creator | MAESTRA EN CIENCIA DE PRODUCTOS FORESTALES | - |
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