SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE NANOCOMPUESTOS PREPARADOS CON NANOTUBOS DE CARBONO E HIDRÓXIDOS DOBLE LAMELARES UTILIZANDO COMO MATRIZ POLI (VINIL ALCOHOL-CO-ETILENO)

Zepeda Rodriguez, Zenen

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Campo DC	Valor	Lengua/Idioma
dc.contributor.advisor	Escalante Vázquez, José Inés
dc.contributor.advisor	Nuño Donlucas, Sergio Manuel
dc.contributor.author	Zepeda Rodriguez, Zenen
dc.date.accessioned	2019-11-29T18:40:35Z	-
dc.date.available	2019-11-29T18:40:35Z	-
dc.date.issued	2014
dc.identifier.uri	https://hdl.handle.net/20.500.12104/79899	-
dc.identifier.uri	https://wdg.biblio.udg.mx
dc.description.abstract	En este trabajo se estudió la influencia de la adición de diferentes agentes reforzantes a una matriz polimérica de poli(vinil alcohol-co-etileno) (EVOH): i) nanotubos de carbono funcionalizados con grupos -OH y -COOH (CNTsf), ii) hidróxidos doble laminares preparados con diferentes cationes divalentes, tales como cobalto, magnesio o níquel (LDHs), y iii) una mezcla de CNTsf-LDHs en la que cada uno de los cationes de cobalto, magnesio o níquel fue utilizado como catión divalente necesario para preparar los LDHs. Los CNTsf fueron sintetizados por la técnica de deposición química en fase vapor (CVD). Posteriormente los CNTsf se purificaron doblemente mediante una reacción de oxidación con vapor sobrecalentado (600 oC), para eliminar las impurezas carbonaceas. Entonces los CNTs fueron funcionalizados tratándolos con una solución de HNO3 en un equipo soxhlet a reflujo para insertarles grupos -OH y -COOH en sus paredes. Los CNTsf fueron caracterizados mediante espectroscopia infrarroja con reflexión total atenuada (FTIR-ATR) para probar el éxito de la funcionalización, por microscopía electrónica de barrido (SEM) para analizar su morfología y, por análisis termogravimétrico (TGA) para conocer su comportamiento de degradación térmica.
dc.description.tableofcontents	ÍNDICE RESUMEN .......................................................................................................................... 1 CAPÍTULO 1-INTRODUCCIÓN ........................................................................................... 3 CAPÍTULO 2 - MARCO TEÓRICO .......................................................................................... 8 2.1 Nanotecnología .................................................................................................................. 8 2.2 Nanotubos de carbono (CNTs) .......................................................................................... 9 2.2.1 Estructura de los CNTs ........................................................................................ 9 2.2.2 Propiedades y aplicación de los CNTs ................................................................ 10 2.2.3 Antecedentes y uso en la actualidad de los CNTs .............................................. 12 2.2.4 Métodos de síntesis de CNTs ............................................................................ 13 2.2.5 Purificación de los CNTs .................................................................................... 16 2.2.6 Funcionalización de los CNTs ............................................................................ 17 2.3 Hidróxidos doble laminares (LDHs) ................................................................................. 18 2.3.1 Estructura de los LDHs ...................................................................................... 19 2.3.2 Propiedades y aplicación de los LDHs ............................................................... 20 2.3.3 Métodos de síntesis de los LDHs ....................................................................... 20 2.4 Agente reforzante (CNTs-LDHs) ...................................................................................... 24 2.4.1 Propiedades de los CNTs-LDHs .......................................................................... 24 2.4.1 Métodos de síntesis de los CNTs-LDHs .............................................................. 25 2.5 Polímeros ......................................................................................................................... 27 2.5.1 Propiedades ..................................................................................................... 28 2.5.2 Clasificación ..................................................................................................... 28 2.5.3 Morfología ....................................................................................................... 30 2.5.4 Temperatura de transición vítrea ..................................................................... 32 2.5.5 Soluciones poliméricas ..................................................................................... 33 2.6 Poli(vinil alcohol-co-etileno) (EVOH) .............................................................................. 35 2.6.1 Propiedades y aplicación del EVOH ................................................................... 36 2.6.2 Efecto de la humedad ....................................................................................... 37 2.6.3 Permeabilidad al oxigeno ................................................................................. 38 2.7 Nanocompuestos poliméricos ........................................................................................ 38 2. 7.1 Nanocompuestos CNTs-polímero ...................................................................... 39 2.7.2 Nanocompuestos LDHs-Polímero ...................................................................... 40 2.8 Técnicas de caracterización ............................................................................................ 43 2.8.1 Espectroscopia infrarroja (FTIR} ........................................................................ 43 2.8.2 Microscopia electrónica de transmisión {SEM) .................................................. 46 2.8.3 Técnicas de análisis térmico {DSC y TGA} .......................................................... 49 2.8.4 Microscopia de fuerza atómica (AFM) .............................................................. 53 CAPÍTULO 3 - METODOLOGÍA EXPERIMENTAL. ................................................................. 56 3.1 Reactivos utilizados ......................................................................................................... 56 3.2 Síntesis de los Nanotubos de Carbono (CNTs) ............................................................... 57 3.2.1 Preparación del catalizador .............................................................................. 57 3.2.2 Síntesis de los CNTs por el método de deposición química en fase vapor .......... 58 3.2.3 Post-tratamiento del bote de alúmina .............................................................. 59 3.2.4 Purificación de los CNTs .................................................................................... 60 3.2.5 Funcionalización de los CNTs ............................................................................ 61 3.2. 6 Cuantificación de grupos hidroxilo injertados en las paredes de los CNTsf ........ 62 3.2. 7 Cuantificación de grupos carboxilo injertados en las paredes de los CNTsf ........ 63 3.3 Síntesis de hidróxidos doble laminares (LDHs) .............................................................. 63 3.3.1 Síntesis de hidróxidos doble laminares con nitrato como anión ínter/aminar (LDHs-N03} ................................................................................................................ 63 3.3.2 Síntesis de hidróxidos doble laminares con carbonato como anión ínter/aminar (LDHs-C03} ................................................................................................................ 65 3.4 Síntesis del agente reforzante (CNTsf-LDHs) ................................................................. 66 3.4.1 Método 1 ......................................................................................................... 66 3.4.2 Método 2 ......................................................................................................... 67 3.5 Preparación de los nanocompuestos ............................................................................. 68 3.6 Técnicas de caracterización ............................................................................................ 69 3.6.1 Espectroscopia infrarroja utilizando la técnica de reflexión total atenuada (FTIR- ATR) .......................................................................................................................... 69 3.6.2 Microscopia electrónica de barrido {SEM) ........................................................ 70 3.6.3 Calorimetría diferencial de barrido {DSC} .......................................................... 72 3. 6.4 Análisis termo-gravimétrico {TGA} .................................................................... 73 3.6.5 Microscopía de fuerza atómica (AFM) .............................................................. 74 CAPÍTULO 4- RESULTADOS .............................................................................................. 76 4.1 Introducción ..................................................................................................................... 76 4.2 Caracterización de CNTs y CNTsf .................................................................................... 77 4.2.1 Análisis por Espectroscopia infrarroja de los CNT .............................................. 77 4.2.2 Análisis por microscopía electrónica de barrido de los CNT ............................... 78 4.2.3 Cuantificación de grupos funcionales -OH y-COOH insertados ........................ 81 4.2.4 Análisis termogravimétrico de los CNT ............................................................. 84 4.3 Caracterización de los LDHs ............................................................................................ 85 4.3.1 Análisis por Espectroscopia infrarroja de los LDHs ............................................ 85 4.3.2 Análisis por microscopía electrónica de barrido de los LDHs ............................. 88 4.3.3 Análisis termogravimétrico de los LDHs ............................................................ 89 4.4 Caracterización del agente reforzante (CNTsf-LDHs) .................................................... 93 4.4.1 Análisis por Espectroscopia infrarroja de los CNTsf-LDHs .................................. 93 4.4.2 Análisis por Microscopía electrónica de barrido de los CNTsf-LDHs ................... 97 4.4.3 Análisis termogravimétrico de los CNTsf-LDHs .................................................. 98 4.5 Análisis de la matriz polimérica (EVOH) ....................................................................... 103 4.5.1 Espectroscopia infrarroja ................................................................................ 103 4.5.2 Análisis por microscopía electrónica de barrido del EVOH ............................... 104 4.5.3 Análisis Termogravimétrico del EVOH ............................................................. 105 4.5.4 Calorimetría diferencial de barrido {DSC} ........................................................ 106 4.5.5 Análisis por microscopía de fuerza atómica del EVOH ..................................... 107 4.6 Análisis de los nanocompuestos EVOH/CNTsf ............................................................. 108 4.6.1 Análisis por Espectroscopia infrarroja de los nanocompuestos CNTsf/EVOH ... 108 4.6.2 Análisis por microscopía electrónica de barrido de nanocompuestos de EVOH/CNTsf ............................................................................................................ 109 4.6.3 Análisis por termogravimetría de los nanocompuestos de EVOH/CNTsf .......... 110 4. 6.4 Análisis por calorimetría diferencial de barrido de los nanocompuestos de EVOH/CNTsf ............................................................................................................ 113 4.6.5 Análisis por microscopía de fuerza atómica de los nanocompuestos de EVOH/CNTsf ............................................................................................................ 114 4.7 Análisis de los nanocompuestos EVOH/LDHs .............................................................. 116 4. 7.1 Análisis por espectroscopia infrarrojo de nanocompuestos de EVOH/LDHs ..... 116 4. 7.2 Análisis por microscopía electrónica de barrido de nanocompuestos de EVOH/LDHs Ni ......................................................................................................... 121 4. 7.3 Análisis termogravimétrico de los nanocompuestos de EVOH/LDHs ............... 122 4. 7.4 Análisis por Calorimetría diferencial de barrido de los nanocompuestos de EVOH/LDHs de Co, Mg o Ni ..................................................................................... 129 4. 7.5 Análisis por microscopía de fuerza atómica de los nanocompuestos de EVOH/LDHs ............................................................................................................. 134 4.8 Análisis de los nanocompuestos EVOH/CNTsf-LDHs ................................................... 135 4.8.1 Análisis por espectroscopia infrarroja de los nanocompuestos de EVOH/CNTsf- LDHs ....................................................................................................................... 135 4.8.2 Análisis por microscopía electrónica de barrido de los nanocompuestos de EVOH/CNTsf-LDHs Ni .............................................................................................. 141 4.8.3 Análisis termogravimétrico de nanocompuestos preparados con un agente reforzante de CNTsf-LDHs de Co, Mg o Ni ................................................................ 141 4.8.4 Análisis por calorimetría diferencial de barrido de los nanocompuestos preparados con un agente reforzante de CNTs-LDHs de Co, Mg o Ni ....................... 149 4.8.5 Análisis por microscopía de fuerza atómica de los nanocompuestos de EVOH/CNTsf-LDH Ni ................................................................................................ 153 CAPÍTULO 5 - CONCLUSIONES ........................................................................................ 154 CAPÍTULO 6 - BIBLIOGRAFÍA ........................................................................................... 157
dc.format	application/PDF
dc.language.iso	spa
dc.publisher	Biblioteca Digital wdg.biblio
dc.publisher	Universidad de Guadalajara
dc.rights.uri	https://wdg.biblio.udg.mx/politicasdepublicacion.php
dc.title	SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE NANOCOMPUESTOS PREPARADOS CON NANOTUBOS DE CARBONO E HIDRÓXIDOS DOBLE LAMELARES UTILIZANDO COMO MATRIZ POLI (VINIL ALCOHOL-CO-ETILENO)
dc.type	Tesis de Maestria
dc.rights.holder	Universidad de Guadalajara
dc.rights.holder	Zepeda Rodriguez, Zenen
dc.type.conacyt	masterThesis	-
dc.degree.name	MAESTRIA EN CIENCIAS EN INGENIERÍA QUÍMICA	-
dc.degree.department	CUCEI	-
dc.degree.grantor	Universidad de Guadalajara	-
dc.degree.creator	MAESTRO EN CIENCIAS EN INGENIERÍA QUÍMICA	-
Aparece en las colecciones:	CUCEI

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