Síntesis de Óxidos Semiconductores Tipo Trirutilo para su Aplicación como Sensores de Gases

Abstract

El presente trabajo, muestra los resultados de la investigación que se realizó sobre la síntesis del óxido MgSb2 O6 con estructura tipo trirutilo para su potencial aplicación como sensor de atmósferas de monóxido de carbono (CO) y propano (C3 H8 ). Los estudios, se realizaron en atmósferas estáticas y dinámicas en función del tiempo a temperaturas de operación desde 100 hasta 400 °C. Para llevar a cabo los experimentos de detección de gases, primero se prepararon polvos del compuesto (MgSb2 O6 ) que se obtuvieron aplicando el método coloidal asistido con microondas a 700 °C. La fase cristalina del material se corroboro por difracción de rayos X (XRD) y con las reflexiones del difractograma generado, se estimó el tamaño de cristal (~32.7 nm) considerando la ecuación de Scherrer. El análisis microestructural (morfología, porosidad y tamaño de partícula) del MgSb2 O6 calcinado a 700 °C, se llevó a cabo mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y microscopia electrónica de transmisión (TEM), observando el crecimiento partículas irregulares (~1.2 μm) nanovarillas (~31.6 nm), nanopartículas (~20 nm). Adicionalmente, con estas dos técnicas de caracterización (SEM y TEM), se realizó un estudio químico de la superficie del material mediante EDS-SEM, con lo que se confirmó la composición del MgSb2O6 que está constituido con los cationes Mg, Sb y O de manera estequiométrica. Mientras que con la imagen de alta resolución (HRTEM) se corroboró la fase cristalina del compuesto, confirmando los resultados obtenidos por difracción de rayos X al calcular la distancia entre planos. Las propiedades ópticas del óxido MgSb2 O6 se realizaron con espectroscopia UV-Vis, encontrando una banda prohibida de ~ 3.9 eV. En cambio, con el uso de la técnica de Raman se identificó que el óxido presenta vibraciones de tipo Sb-O-Sb, Sb-O, vibraciones compuestas de Sb-O-Sb y M 2+ -O y vibraciones individuales de M 2+ -O, siendo estos característicos de un material tipo trirutilo. Los resultados de las mediciones de sensado de gases del MgSb2 O6 , mostraron una excelente sensibilidad en CO y C3 H 8 en concentraciones de1, 5, 50, 100, 200, 300, 400 y 500 ppm a temperatura de 300 °C. Las respuestas máximas del óxido se calcularon en 5.5 % (CO) y 3.5 % (C3H8 ). Finalmente, en las pruebas dinámicas en C3H8 (560 ppm) aplicando diferentes voltajes (10-80 V), mostró una excelente respuesta dinámica, estabilidad y reproducibilidad, lo cual se ve reflejado en el número de ciclos registrados durante las pruebas. Además, los tiempos de respuesta (~21.5 s) y recuperación (~70.1 s) para detectar los gases de prueba son cortos en comparación a otros semiconductores que son investigados como sensores para detectar gases iguales o similares al estudiado en este trabajo [11,24]. En particular, de acuerdo a estos resultados presentados, el MgSb 2 O6 es un candidato idóneo para ser aplicado como sensor de gases.